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賽默飛GC-FID法測定飲料中鄰苯二甲酸酯類物質殘留量

提供者:上海斯邁歐分析儀器有限公司   發布時間:2019/7/4  閱讀次數:82次   進入該公司展臺

 摘要:建立了飲料中16種鄰苯二甲酸酯類物質的氣相色譜檢測方法。樣品采 用正己烷提取,使用GC-FID檢測。在0.10~4.0 mg/L范圍內,目標物的峰面 積與其質量濃度的線性關系良好(R2>0.99);在0.10、0.30 mg/L的添加 水平,樣品添加平均回收率為92.7-108%,相對標準偏差(RSD, n=5)為 0.3-5.1%。方法檢出限除鄰苯二甲酸二壬酯為50 µg/L外,其余15種化合物為 1.0~5.0 µg/L,定量限為3.0~15 µg/L;該方法具有靈敏、簡單快速、準確、 線性范圍寬等優點,可滿足飲料中鄰苯二甲酸酯類物質的檢測需要

 

引言:鄰苯二甲酸酯類化合物(Phthalate Acid Esters,縮寫PAEs,又稱酞酸 酯,俗稱塑化劑),普遍用于塑料工業的主要增塑劑和軟化劑,其作用是增 大塑料的可塑性和韌性,提高塑料強度。由于鄰苯二甲酸酯類增塑劑并沒有 真正聚合到塑料的高分子碳鏈上,因此,隨著塑料制品的使用,作為主要增 塑劑的鄰苯二甲酸酯類物質會溶出。PAEs是一種環境激素,可以模擬體內 的天然荷爾蒙,會干擾正常荷爾蒙的作用,影響身體內的最基本的生理調節 機能,具有致癌、致畸、致突變性作用,對人體健康已構成危害。2011年 6月1日衛生部發布公告,鄰苯二甲酸酯類物質被明確為違禁添加的非食用 物質,禁止在食品中使用。自2011年7月份,全球大的塑化劑污染飲料事 件——臺灣的“起云劑”風波引起各方關注,其主要污染物是鄰苯二甲酸酯 類(phthalates)化合物的重要成員。

 

本文建立了飲料中鄰苯二甲酸酯類物質殘留的檢測方法。該方法具有靈 敏、快速、準確、線性范圍寬等優點,可滿足飲料中鄰苯二甲酸酯類物質 的檢測需要。目前國內頒布了GB/T 21911-2008《食品中鄰苯二甲酸酯的測 定》標準檢測方法。本文建立的方法完全滿足該標準要求。

 

 

實驗部分
主要儀器設備與試劑
儀器:賽默飛Trace 1310氣相色譜儀(ThermoFisher),配 FID檢測器。 試劑:正己烷,色譜chun(ThermoFisher);16種鄰苯 二甲酸酯標準混合溶液(美國o2si公司)。 樣品:7種塑料瓶裝飲料,購于超市。

 

樣品前處理方法
準確量取5.0 mL樣品于10 mL具塞玻璃離心管中,依 次加入1.0 gNaCl、2.0 mL正己烷,振蕩提取,靜置后取 上清液檢測。
樣品的測定
儀器條件見表1。 

 

結果與討論
方法的線性關系、檢出限和定量限
配制系列濃度0.10、0.20、0.40、0.80、1.00、 2.00、4.00 mg/L的混合標準溶液,由低濃度至高濃度依 次進樣檢測,以質量濃度與峰面積作標準曲線線性回歸。 結果表明,在0.10~4.00 mg/L范圍內15種鄰苯二甲酸酯 類物質具有良好線性關系。DNP響應較差,線性范圍為 0.40~4.00 mg/L。采用樣品添加目標化合物的方法,依 據特征離子質量色譜峰信噪比 R S/N=3計算方法檢出限, R S/N=10計算方法定量限,結果見表3。

方法精密度和回收率的測定
量取飲料樣品5.0 mL,分別添加2個水平濃度的標 準品,每個濃度水平平行測定5次。結果表明,平均回
收率為92.7-108%,相對標準偏差(RSD, n=5)為0.35.1%。回收率和精密度數據結果見表4。

 

對市售7個塑料瓶裝飲料樣品中鄰苯二甲酸酯類物質 的測定
按上述前處理方法測定了7個塑料瓶裝飲料樣品中的 鄰苯二甲酸酯類物質殘留量,測定結果見表5。標準品、 樣品添加譜圖見圖1。

 

 

結論
本方法采用正己烷提取,氣相色譜儀檢測的技術, 建立了多種飲料中16種鄰苯二甲酸酯類物質殘留的分析 方法。在0.1、0.3 mg/L兩個添加水平下,回收率為92.7108%,相對標準偏差(RSD, n=5)為0.3-5.1%;方法檢出限除鄰苯二甲酸二壬酯為50 µg/L外,其余15種化合物 為1.0~5.0 µg/L,定量限為3.0~15 µg/L。該方法具有靈 敏、簡單快速、準確、線性范圍寬等優點,可滿足多種 類型飲料中鄰苯二甲酸酯類物質的檢測需要。

 

 

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